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X荧光光谱分析制样方法 ——玻璃熔融法
时间:2016-11-01 来源:本站

    岩石等氧化物粉末可以玻璃熔片化。进行溶片化可以提高定量准确度。

溶片的制备条件如下表所示

1

装置

TN系列全自动熔样机

2

铂金坩埚

材质:Pt95%+Au5%

3

试样量

0.5~0.7

4

助溶剂

Li2B4O7   5~7

5

稀释率

1:10(试样0.7000克:熔剂7.0000)

6

温度

1100ºC

7

时间

前静置2分钟+摇动和摆动18分钟+后静置1分钟

8

剥离剂

滴加浓度20%NH4Br水溶液3~5

9

玻璃熔片尺寸

φ33x3mm

10

熔片的冷却

放于耐火板上直至冷凝剥离

    注:(1) 玻璃熔片内留有很多气泡时,可通过调整炉体摆角、采用流动性好、溶解力强的溶剂、溶片再次熔融等方法来处理。如气泡的直径在1mm以下、个数在12个以下时,对测定值影响不大。

    (2) 剥离剂在熔融是会蒸发掉一部分,所以再次熔融时,根据需要要追加滴入 。Br为测定元素时,剥离剂可采用NH4I浓度为20%

3) 因冷却,炉上的试样玻璃溶片裂缝时,用夹具夹住空冷。

4)因为坩埚较软,所以剥离操作时不能撞击。

5)虽然TN系列全自动熔样机有搅拌作用,但试样与熔剂在熔样前用搅棒充分搅拌。如剩有一部分没熔化的试样时,圆形溶片的一部分将会不透明。

6)石灰石、铝矾土等灼减量大(约3%以上)的试样容易产生气泡, 并且稀释率发生变化。因为,在制备圆形玻璃片前称样时应考虑扣除灼减量。

7)一般样品稀释率为1:10,有时为提高轻元素的计数强度选择1:61:7的稀释率。水泥等好处理的试样也使用1:2的稀释率(试样2.0000克,熔剂4.0000克)。

8)常用溶剂及特点如下:

助溶剂

Li2B4O7

66.7% Li2B4O7+33.3%LiBO2

Na2B4O7

价格

一般

无法测定元素

Na

潮解性

略有

略有

熔融温度

1100°C

1050°C

1050°C

剥离性

不好

一般

9)铂金坩埚的再生有以下几步:

①将坩埚放于1:1的盐酸中煮静后,用纯净水洗净。

②把坩埚放在整形模具中置于压力机下整形。

③整形后的坩埚置于坩埚抛光机上,用抛光膏对底面进行抛光。对有划痕太多和漏洞及变形严重的坩埚应送回加工厂重铸。

10)压片法与玻璃溶片法的比较:

处理方法

压片法

玻璃熔片法

试样

适合所有的粉末

局限于氧化物粉末

定量准确度

较差

很好

制备时间

1分钟

20分钟

价格

价格低

价格高

微量元素〔<0.01%

可以测定

测定困难

 


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